Abstract
A rapid liquid chromatographic (LC) method was developed for simultaneous determination of 7 pyrethroid insecticides in beans. Residues were extracted from beans with acetone, followed by partition with ethyl acetate/cyclohexane (1+1) and clean up by gel-permeation chromatography. LC separation was performed on a LiChrospher 100 RP-18 column using acetonitrile/water (8+2) as mobile phase. The pesticides were detected by molecular absorption spectrophotometry at 212 nm. Recoveries of 7 pyrethroids fortified at 0.010; 0.10; 1.0 mg kg-1 levels were within the range 71-105 %. Advantageous features of this method are: the quantification limits, which were between 0.004 and 0.011 mg kg-1, and the simplicity in the sample treatment, which requires less clean-up if compared with the GC-ECD determination. No residues of pyrethroids were detected in 48 bean samples commercialized in São Paulo City during 2008.
Highlights
De acordo com Head, citado por Hirata [1], as piretrinas são extraídas de flores da Chrysanthemum Cinerariaefolium, muito semelhante a margarida comum; as propriedades destas plantas são conhecidas pelo menos desde o primeiro século da nossa era, como testemunhado pelos chineses, mas foram os comerciantes armênios que a trouxeram do Cáucaso e de regiões vizinhas, para a Europa Ocidental [2]
Hoje em dia muitos métodos modernos são propostos para esta finalidade, como os métodos descritos na revisão da literatura feita por Prestes et al [5], porém, na maioria das vezes os laboratórios não possuem estrutura e tecnologia para utilizar esses métodos
Observa-se na Tabela 3 que todos os piretróides apresentaram coeficientes de correlação > 0,997, indicando uma linearidade de resposta nas condições cromatográficas especificadas, o que demonstra a habilidade do método em obter os resultados de teste proporcionais a concentração dos piretróides estudados, na faixa de trabalho pretendida
Summary
Reagentes e soluções Os reagentes utilizados no método foram: Sulfato de sódio PA (Quimex); Cloreto de sódio PA (Quimex); Acetona RP (Tedia); Acetato de etila RP (Tedia); Cicloexano RP (Tedia); Resina BIO-BEADS® SX3 (Bio-Rad); Acetonitrila HPLC (Tedia); Água grau I. Adicionar 17,5 g de NaCl. Homogeneizar no Ultra Turrax® por mais 1 minuto. Adicionar 50 mL de solução acetato de etila/ cicloexano (1+1). Lavar o sulfato de sódio duas vezes com 10 mL de solução acetato de etila/cicloexano (1+1). Injetar 5 mL, da solução filtrada, no GPC com vazão de 5mL min-1 usando a solução acetato de etila/cicloexano (1+1) como eluente. Concentrar em evaporador rotativo, a 40oC e pressão de 55 psi, os 110 mL recolhidos no GPC até um volume de aproximadamente 2 mL. Injetar 100 μL no cromatógrafo a líquido com detector UV-Visível
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