4-Нитрофенилацетаты тетра- и три-(пара-толил)сурьмы. Синтез и особенности строения

V Senchurin,E Orlenko

doi:10.14529/chem190207

Abstract

The interaction of penta( para -tolyl)antimony with 4-nitrophenylacetic acid in toluene have synthesized tetra( para -tolyl)antimony 4-nitrophenylacetate ( 1 ). The reaction of tri( para -tolyl)antimony with tert -butyl hydroperoxide and 4-nitrophenylacetic acid in diethyl ether leads to the formation of tri( para -tolyl)antimony bis (4-nitrophenylacetate) ( 1 ). The X-ray diffraction pattern has been obtained at 293 K on an automatic diffractometer D8 Quest Bruker (Mo K α -radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator) of crystals 1 [C 72 H 68 N 2 O 8 Sb 2 , M 1332.78, the triclinic syngony, the symmetry group P –1; cell parameters: a 12.08(3), b 16.46(3), c 17.79(3) Å, α = 107.61(7) degrees, β = 97.20(10) degrees, γ = 101.94(9) degrees; V = 3229(11) Å 3 ; the crystal size is 0.51×0.24×0.17 mm; intervals of reflection indexes are –10 ≤ h ≤ 10, –14 ≤ k ≤ 14, –15 ≤ l ≤ 15; total reflections 14622; independent reflections 4546; R int 0.0697; GOOF 1.072; R 1 = 0.0585, wR 2 = 0.1688; residual electron density 0.75/–0.85 e/Å 3 ] and 2 [C 37 H 33 O 8 N 2 Sb, M 755.40, the monoclinic syngony, the symmetry group P2 1 /n ; cell parameters: a 9.271(2), b 28.413(7), c 13.604(3) Å, α = 90.00 degrees, β = 105.876(2) degrees, γ = 90.00 degrees; V = 3425.5(13) Å 3 ; the crystal size is 0.95×0.58×0.34 mm; intervals of reflection indexes are –16 ≤ h ≤ 16, –50 ≤ k ≤ 50, –24 ≤ l ≤ 24; total reflections 125931; independent reflections 20517; R int 0.0450; GOOF 1.114; R 1 = 0.0511, wR 2 = 0.0993; residual electron density 0.70/–0.97 e/Å 3 ] the antimony atoms have distorted trigonal-bipyramidal coordination. The axial angles of OSbC and OSbO are 177.9 (5)°, 177.9 (5) ° ( 1 ) and 177.27(5)° ( 2 ); the sum of the angles of CSbC in the equatorial plane is 356.9°, 357.6° ( 1 ), 359.79° ( 2 ). The Sb–O and Sb–C bond lengths are 2.1443(15)–2.269(10) Å and 2.098(15)–2.170(14) Å. The structural organization of crystals 1 and 2 is controlled by intermolecular bonds O···H (2.46–2.67 Å). Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles for structures 1 and 2 are deposited at the Cambridge Structural Data Bank (no. 1819287, 1819295; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http: //www.ccdc. Cam.ac.uk).

Highlights

Введение В последние годы органические производные пятивалентной сурьмы, в том числе карбоксилаты три- и тетраорганилсурьмы, активно изучают как соединения, обладающие различной биологической активностью [1–8].
Смесь 0,300 г (0,76 ммоль) три(пара-толил)сурьмы, 0,275 г (1,52 ммоль) 4-нитрофенилуксусной кислоты и 0,098 г (0,66 ммоль) 70%-ного водного раствора третбутилгидропероксида в 20 мл диэтилового эфира выдерживали в открытом стакане при температуре 20 С 24 часа.
1, длины связей и валентные углы – в табл.

Summary

Introduction

Введение В последние годы органические производные пятивалентной сурьмы, в том числе карбоксилаты три- и тетраорганилсурьмы, активно изучают как соединения, обладающие различной биологической активностью [1–8]. Смесь 0,300 г (0,76 ммоль) три(пара-толил)сурьмы, 0,275 г (1,52 ммоль) 4-нитрофенилуксусной кислоты и 0,098 г (0,66 ммоль) 70%-ного водного раствора третбутилгидропероксида в 20 мл диэтилового эфира выдерживали в открытом стакане при температуре 20 С 24 часа. 1, длины связей и валентные углы – в табл. Длины связей и валентные углы для структур 1 и 2

Results

Conclusion