사다리형 폴리실세스퀴옥세인과 POSS를 포함하는 하이브리드 폴리이미드 복합체의 합성 및 특성 분석

Abstract

1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene(APB)과 3,3",4,4"-benzophenonetetracarboxylic dianhydride(BTDA)의 조성에 여덟개의 페닐기를 함유한 케이지 구조의 실세스퀴옥세인(octaphenyl-POSS, OPS)과 페닐과 에폭시 그룹이 각각 8대2 비율로 함유된 사다리형 폴리실세스퀴옥세인(LPS)을 혼합하여 내열성 및 절연성이 우수한 하이브리드 폴리이미드 복합체를 제조하였다. 제조된 하이브리드 폴리이미드 필름은 OPS의 중량을 2.5 wt%로 고정시키고, LPS의 중량비를 다양(1.5, 2.5, 3.5 wt%)하게 변화시켜 합성하였다. OPS는 물리적인 결합을 이용하여 poly(amic acid)(PAA) 용액에 균일하게 분산시켰으며, LPS의 경우에는 화학적인 결합을 이용하기 위하여 LPS의 에폭시 그룹과 PAA의 아민 그룹과의 에폭시-아민 반응을 이용하였다. 얻어진 하이브리드 폴리이미드 복합체의 내열 특성, 광학 성질, 유전상수와 모폴로지를 측정하기 위하여 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 열 중량 분석기(TGA), 분광광도계(microspectrometer), 임피던스기(RF impedance) 그리고 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)과 주사탐침현미경(AFM)을 사용하였다. 또한 제조된 하이브리드 폴리이미드 매트릭스 내에 Si 원소가 균일하게 분산돼 있는 것은 EDS mapping으로 확인하였다. In this study, we used the POSS cage with eight phenyl groups (octaphenyl-POSS, OPS) and ladder-like polysilsesquioxane (LPS) having phenyl and epoxy groups in 8:2 ratio in the composition of 1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene (APB) and 3,3",4,4"-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA) to synthesize hybrid polyimide composites with high thermal stability and excellent electrical insulating property. The hybrid polyimide composites had various LPS weight ratios (1.5, 2.5, 3.5 wt%) with the fixed 2.5 wt% of OPS. OPS was homogeneously dispersed in the solution of poly(amic acid) (PAA) via physical bonding interaction and the epoxy groups of LPS were chemically reacted with the residual terminal amines of PAA. The thermal and optical properties, dielectric constant, morphology of the hybrid polyimide composites were determined using infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), microspectrometer, RF Impedance, field emission scanning electron microscope (FE-SEM), and atomic force microscope (AFM). Also, we confirmed that Si atom was uniformly dispersed in polyimide matrix by using EDS mapping.