초임계 유체에서 L-Lactide의 Scale-up 중합

Abstract

초임계 유체에서 poly(L-lactide)(PLLA)의 산업화 생산 공정 개발을 위한 예비 연구로, 1-dodecanol/stannous 2-ethyl-hexanoate(DoOH/Sn(Oct)2)를 개시제로 하여 chlorodifluoromethane 초임계 용매 하에서 락티드의 개환 중합을 실시하였다. 중합은 3 L 반응기를 사용하였으며 중합시간, 온도, 압력 및 단량체와 초임계 용액 농도에 따른 중합 거동을 관찰하였다. 중합시간이 5시간 경과할 경우 얻어진 중합체의 반응 수율 및 분자량은 각각 72%, 68000 g/mol이었다. 단량체의 농도가 증가할수록 중합체의 수율 및 분자량은 증가하였으며 최대 각각 97%, 144000 g/mol이 얻어졌다. 반응기의 압력이 130에서 240 bar로 증가할 경우 PLLA의 수율 및 분자량이 증가하였다. 얻어진 중합체의 열안정성을 향상시키기 위해 메탄올 처리 및 진공 처리를 실시하였다. 그 결과 두 가지 방법 모두 PLLA의 열안정성을 향상시켰다.