수소화물발생-유도결합플라즈마 질량분석법(HG-ICP/MS)을 이용한 곡류 중 셀레늄의 정량분석

Abstract

본 연구에서는 유도결합 플라즈마 질량분석법에서 수소화물 발생법을 이용하여 곡류시료 중에 포함되어 있는 미량의 셀레늄을 분석하였다. 시료 전처리법으로 비커 산분해법과 마이크로파 분해법을 비교한 결과 비커 산분해법이 더 좋은 회수율을 보여 주었다. 수소화물 발생법에서 시료의 흐름속도가 0.60 mL/min일 때에 4.0 M HCl과 3% <TEX>$NaBH_4$</TEX> 조건에서 최적신호를 보여 주었고, 검출한계는 0.02 <TEX>${\mu}g/kg$</TEX>(<TEX>$3{\sigma}$</TEX>)로 수소화물 발생법을 사용하기 전보다 10 배가 개선되었다. 팔중극자 충돌셀을 이용한 동중 간섭의 제거에서 충돌기체로 <TEX>$H_2$</TEX> (흐름속도; 3.8 mL/min)를 사용하였을 때 헬륨보다 더 우수함을 보여 주었지만 시료 중에 Br이 포함된 경우에는 충돌기체와 반응하여 <TEX>$^{80}[BrH]^+$</TEX>, <TEX>$^{82}[BrH]^+$</TEX>가 생성되어 m/z 80과 82에서 간섭을 보여주었다. 여러 표준시료들을 사용하여 Se 정량을 분석한 결과 인증값과 일치되는 결과를 얻을 수 있었다. 국내의 여러 곡류시료를 정량한 결과, 농도는 12.7 <TEX>${\mu}g/kg$</TEX>에서 29.6 <TEX>${\mu}g/kg$</TEX>정도를 보여주었다. The purpose of this study is to determine the quantity of selenium in grains by hydride generation-inductively coupled plasma mass spectrometry. Two sample preparation methods, beaker and microwave digestions, are compared and the former shows better result. The optimum condition for hydride generation is 4.0 M for HCl, 3% for <TEX>$NaBH_4$</TEX> with the sample flow of 0.6 mL/min. The detection limit is 0.02 <TEX>${\mu}g/kg$</TEX>(<TEX>$3{\sigma}$</TEX>) and improved by 10 times. Isobaric interferences on Se is removed by Octopole Reactoin Cell and <TEX>$H_2$</TEX> (3.8 mL/min) shows better performance over He. However, in case Br exists in a matrix, <TEX>$H_2$</TEX> could induce interferences on m/z 80 and 82 (<TEX>$^{80}[BrH]^+$</TEX> and <TEX>$^{82}[BrH]^+$</TEX>). The accuracy of this experiment is examined successfully by analyzing several reference materials. The results for several domestic grain analysis show that the concentrations are between 12.7 <TEX>${\mu}g/kg$</TEX> and 29.6 <TEX>${\mu}g/kg$</TEX>.