질산-이플루오린화암모늄 분해 및 ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 정량에 관한 연구

Abstract

Various studies have been done to improve the properties of the steel by adding boron to the steel. Some studies have reported on the analysis of the boron in steel by AAS (atomic absorption spectrometry), ICPOES(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry), ICP-MS (inductively coupled plasma/mass spectrometry). The volatile loss of boron of steel in sample digestion and the separation procedure for avoiding matrix effect by high concentration of iron are difficulties for determination of boron in steel. The method to determine boron in steel by ICP-MS was developed without volatilization of boron in sample digestion step with HNO3-NH4HF2 digestion method, and the additional separation process for avoiding matrix effect. Complete decomposition of steel with HNO3-NH4HF2 digestion method, and boron determination by ICP-MS in the matrix of high concentration of iron were possible. Quantitative recoveries of boron in certified standard steel by new method in this study were 103 to 111%, and the relative standard deviation is less than 5%. The method detection limit was 1.17 μg/g. 요 약: 최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러 한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방 해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량 의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표 준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 1.17 μg/g 이었다.