Abstract
Lignin is one of the most abundant biopolymers and a potential renewable source of valuable aromatic compounds. Concerning this, actual problem is functional composition characterization of the lignin samples and the products of their chemical processing. The subject of research is the modification of 31P NMR analysis of different types of hydroxyl groups in the lignin samples. We proposed the phosphitylation of lignin and the quantitative 31P NMR analysis using nondeuterated solvent in order to decrease the cost of experiment. 31P NMR spectra are registered using deuterated and nondeuterated solvents in order to compare them. It is obtained that the use of nondeuterated solvent in mixture doesn’t influence on the chemical shifts of the 31P NMR spectra and the results of quantitative estimation of the content of different hydroxyl groups in lignin macromolecule. The experiments with lignin model compound confirm the adequacy of chosen approach. The method is approbated on the sample of dioxane lignin of birch and the quantitative analysis of hydroxyl groups content is implemented.
Highlights
Экспериментальная частьВнутренний стандарт использовался для количественного определения гидроксильных групп лигнина, релаксант применяли для уменьшения задержки между импульсами и сокращения времени эксперимента
Лигнин, являющийся одним из наиболее распространенных биополимеров в природе, привлекает все большее внимание как возобновляемый источник широкого круга ценных ароматических соединений, альтернативный ископаемым углеводородам
The subject of research is the modification of 31P NMR analysis of different types of hydroxyl groups in the lignin samples
Summary
Внутренний стандарт использовался для количественного определения гидроксильных групп лигнина, релаксант применяли для уменьшения задержки между импульсами и сокращения времени эксперимента. Подготовка образца ванилинового спирта велась аналогичным образом, но для сохранения требуемого избытка фосфитилирующего агента в смеси масса навески спирта была уменьшена до 6,56 мг. Калибровка спектров осуществлялась по сигналу ЯМР фосфитилирующего агента, который в смеси пиридин/хлороформ дает четкий синглет с химическим сдвигом 132,2 м.д. Расчет содержания гидроксильных групп проводили на основе данных об интегральной интенсивности сигналов 31P-ЯМР с использованием внутреннего стандарта, интенсивность сигнала которого принимали за единицу. 2. Схема одноимпульсного эксперимента для регистрации спектров 31P-ЯМР. Обнаружено, что спектры 31P-ЯМР образцов лигнина, растворенных в разных смесях растворителей, практически полностью идентичны. 3. Спектр 31P-ЯМР ванилинового спирта, растворенного в смеси пиридин-d5/хлороформ-d1. Спектр 31P-ЯМР лигнина, растворенного в смеси пиридина-d5 и хлороформа-d1, представлен на рисунке 4а. Количественный анализ OH-групп ванилинового спирта методом спектроскопии 31P-ЯМР
Sign-in/Register to view highlights & summary Sign-in/Register to access full text options 
Talk to us
Join us for a 30 min session where you can share your feedback and ask us any queries you have
Schedule a call
