Оптимизация условий насыщения и предподготовки хромато-десорбционных микросистем для получения газовых смесей ацетона

Abstract

Анализ выдыхаемого воздуха является активно развивающейся областью неинвазивной ме-дицинской диагностики. Такой подход позволяет изучать динамику физиологических процессов в организме человека, а также выявить патологию на ранней стадии развития. Однако широкое приме-нение неинвазивных методов сдерживается несовершенством методик пробоотбора и пробоподготов-ки, приводящее ко внесению ощутимых погрешностей в результаты.Цель настоящей работы – разработка устройств, способов и методических приёмов повыше-ния точности неинвазивного количественного определения ацетона в выдыхаемом воздухе для неин-вазивной диагностики сахарного диабета. Предметом исследования являлись устройства, использова-ние которых на стадиях градуировки и подготовки проб позволяет снизить суммарную погрешность анализа.В качестве проточного контейнера для хромато-десорбционной микросистемы (ХДмС) были выбраны инъекционные иглы, заполненные сорбентом. В качестве сорбентов использовались инерт-ный носитель Chromaton N-AW, модифицированный 25% сорбционно-активной неорганической со-лью CoCl2; инертное волокно, покрытое 25% полиэтиленгликолем (марка ПЭГ-20М). Насыщение ХДмС осуществлялось потоковым и капельным методами при температурах 25 и 50°С. Десорбция аналита осуществлялась при 70 и 100°С дискретным пропусканием 0.5 см3 инертного газа (азота) че-рез ХДмС, помещенную в термодесорбер, совмещенный с испарителем газового хроматографа.Полученные в ходе исследования изготовленных ХДмС данные указывают на преимущество капельного метода насыщения перед потоковым, поскольку в этом случае возрастает количество дис-кретных вводов в одном цикле работы, за счет чего обеспечивается поддержание постоянства концен-трации аналита в газовой смеси. Показано, что за счет регулирования условий предподготовки систе-мы (подбор техники насыщения и десорбции) можно получать газовые смеси с заданным содержани-ем ацетона. Обоснована возможность проведения многоточечных калибровок при использовании ХДмС. Различные концентрации градуировочных газовых смесей достигаются путем изменения тем-пературы десорбции и посредством регулирования условий предварительной подготовки системы – объема пропускаемого инертного газа или газовой смеси ацетона. Экспериментально установлено, что для насыщения ХДмС оптимальным является капельный метод, объем дозирования 1 мкл, и предварительную подготовку систем целесообразно проводить при 25°С дискретно со скоростью 0.5 см3/мин. Условия десорбции могут варьироваться от 70 до 100°С, время продувки определяется ступенью десорбции. При работе с системами, содержащими CoCl2, повышение температуры выше 100°С нецелесообразно.Экспериментально установлено, что при дискретном дозировании в получаемых газовых смесях погрешность поддержания стабильности Δ варьируется в пределах 10-15%, что позволяет по-высить точность анализа устройств с использованием ХДмС.Полученные в ходе эксперимента закономерности и разработанные методики могут быть ис-пользованы при разработке устройства для экспрессного количественного определения ацетона в вы-дыхаемом воздухе и повышении его чувствительности как к данному биомаркеру, так и к другим.