Abstract
O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.
Highlights
The detection was obtained using an electrochemical detector L-ECD-6A-Shimadzu with a potential of the 85mV. percloric acid 0.4 mol L-1 was used in the procedure of catecholamine extraction
The extraction of the analyte resulted in recovery values between 56% and 114%, and coefficient of variation between 3.8% and 23%
A new method for simultaneous determination of catecholamines in reproductive organs from rats by high performance liquid chromatography with electrochemical detection
Summary
Reagentes A acetonitrila foi obtida da Carlo Erba (Milan, Italy); os padrões de adrenalina, noradrenalina, sulfato de guanetidina, ácido heptanosulfônico, acido metanosulfônico, ácido clorídrico e ácido perclórico foram adquiridos da Aldrich-Sigma (Milwaukee - USA). A água deionizada foi fornecida a partir de um sistema de purificação Milli-Q, obtido da Millipore (Millipore, Bedford, MA).As soluções-padrão foram preparadas dissolvendo-se uma massa de 0,001g de cada catecolamina (noradrenalina e adrenalina) em 10 mL de uma solução de ácido clorídrico 0,1mol L-1. A partir desta solução estoque foram realizadas diluições em ácido perclórico 0,01 mol L-1, obtendo-se concentrações de catecolaminas para a construção de curvas analíticas e determinação do limite de detecção. Os animais foram mantidos durante os experimentos no Biotério de Pequenos Mamíferos do Departamento de Morfologia do Instituto de Biociências da UNESP. 0,1 mL do extrato ácido e 1.000 μL de cada uma das amostras foi injetado em triplicata no sistema de cromatografia líquida
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